ГОСТ Р ИСО 13493-2005

Обозначение:Наименование:Мясо и мясные продукты. Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографииСтатус:ДействуетДата введения:01.01.2016Дата отмены:-Заменен на: -Код ОКС:67.120.10Скачать:

Текст ГОСТ ISO 13493-2014 Мясо и мясные продукты. Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии

МКС 67.120.10

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»Сведения о стандарте

AM

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети ИнтернетВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2019 годПоправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

3.1 содержание хлорамфеникола в мясе и мясных продуктах: Содержание хлорамфеникола, измеренное в соответствии с методом, указанным в настоящем стандарте.Примечание — Содержание хлорамфеникола выражают в микрограммах на килограмм.

4 Сущность метода

5 Реактивы

5.5 Ацетатный буфер,(CHCONa)=0,01 моль/дм, рН=4,3

Растворяют 0,82 г безводного ацетата натрия примерно в 970 см воды. С помощью рН-метра (см. 6.1) доводят рН до 4,3 добавлением уксусной кислоты массовой долей 50%. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доводят водой до метки и перемешивают.

5.7 Подвижная фаза

К 250 см ацетонитрила (см. 5.6) добавляют 750 см ацетатного буфера (см. 5.5) и тщательно перемешивают.Перед использованием элюент фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,22 мкм (см. 6.2) и дегазируют.

5.8 Основной раствор хлорамфеникола массовой концентрации 100 мкг/см

Взвешивают 10 мг хлорамфеникола с точностью 0,1 мг и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют метанол до метки и перемешивают.Приготовленный основной раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в темноте.

5.9 Стандартные растворы хлорамфениколаПипеткой вносят 5,0 см основного раствора (см. 5.8) в мерную колбу вместимостью 100 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают.Разбавляют 1,0, 2,0, 5,0 и 15,0 см этого раствора до 100 см для получения четырех стандартных растворов с массовой концентрацией хлорамфеникола соответственно 0,05; 0,10; 0,25 и 0,75 мкг/см.Эти стандартные растворы стабильны в течение одной недели при хранении в темноте.

6 Оборудование

6.4 Лабораторный гомогенизатор (например, гомогенизатор типа Стомахер или Вортекс).________________ Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.

6.5 Фильтровальная бумага обеззоленная быстрофильтрующая диаметром примерно 15 см.Примечание — Например, можно использовать Ватман 41.________________ Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.

6.6 Экстракционные патроны вместимостью 20 см с диатомитовой землей, которая задерживает липофильные компоненты из водных растворов.Примечание — Можно использовать, например, картриджи Extrelut@ производства фирмы Merk, Дармштадт, Германия (N 11737).________________ Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.

6.8 Центрифужные пробирки вместимостью 25 см.

6.9 Смеситель для пробирок типа Вортекс, обеспечивающий частоту вращения примерно 700 мин.

6.11 Микропипетки вместимостью 300 мм.

7 Отбор проб

8 Подготовка пробы для анализа

9 Проведение анализа

9.1 Общая часть

9.2 Подготовка части пробы для анализа

В конической колбе вместимостью 100 см взвешивают 10 г (m) измельченной анализируемой пробы (см. раздел 8) с точностью 0,1 г.

9.3 Приготовление экстракта

Добавляют 40,0 см воды и энергично перемешивают в течение 3 мин с помощью лабораторного гомогенизатора (см. 6.4).Общий объем образующейся водной фазы () равен 40,0 см плюс объем воды, содержащейся в части пробы для анализа (обычно в 10 г пробы содержится примерно 7,5 см воды).Гомогенат фильтруют через бумажный фильтр (см. 6.5).

9.4 Твердофазная экстракция

Переносят 20 см полученного фильтрата () в экстракционный патрон (см. 6.6).Через (15±2) мин элюируют хлорамфеникол с помощью 70 см дихлорметана (см. 5.3). Выпаривают органическую фазу до объема примерно 1 см на водяной бане (см. 6.7) в слабом потоке азота (см. 5.2) или с помощью ротационного вакуумного испарителя (см. 6.7).С помощью примерно 10 см дихлорметана (см. 5.3) переносят остаток в центрифужную пробирку (см. 6.8).Осторожно выпаривают досуха.

9.5 Жидкостная экстракция

К остатку добавляют 400 мм воды () и 2,0 см толуола (см. 5.4) и перемешивают с умеренной интенсивностью в течение 1 мин на смесителе Вортекс (см. 6.9) с частотой вращения примерно 700 мин.Центрифугируют в течение 5 мин на центрифуге (см. 6.10) с радиальным ускорением 1000 g.Пипеткой отбирают как можно больше органической фазы и отбрасывают ее.Добавляют 1,5 см толуола и перемешивают с умеренной интенсивностью в течение 1 мин на смесителе Вортекс (см. 6.9) с частотой вращения примерно 700 мин.Центрифугируют в течение 5 мин на центрифуге (см. 6.10) с радиальным ускорением 1000 g.Пипеткой отбирают как можно больше органической фазы и отбрасывают ее.Микропипеткой (см. 6.11) переносят 300 мм водной фазы в подходящий сосуд.

9.6 Хроматографический анализ

9.6.1 Условия хроматографирования

0,6 см/мин;

объем анализируемого раствора, вводимый (инжектируемый) в хроматограф

100 мм.

9.6.2 Хроматографирование

9.6.3 ИзмерениеИзмеряют высоты или площади хроматографических пиков хлорамфеникола для анализируемого раствора и стандартных растворов хлорамфеникола.Измеренные для стандартных растворов высоты или площади пиков должны линейно зависеть от содержания хлорамфеникола в этих растворах.Примечание — С помощью диодно-матричного детектора может быть подтверждено обнаружение хлорамфеникола при его содержании в образце более 10 мкг/кг.

10 Обработка результатов

Содержание хлорамфеникола , мкг/кг, в анализируемой пробе рассчитывают по формуле

,

где — высота или площадь пика в единицах длины или площади, измеренные для анализируемого раствора; — высота или площадь пика, измеренные для одного из стандартных растворов (см. 5.9); — содержание хлорамфеникола в стандартном растворе, мкг/см; — масса части пробы для анализа (см. 9.2), г; — объем водной фазы, полученной после гомогенизации по 9.3, см (=40 см + объем воды в пробе, взятой для анализа); — объем фильтрата (=20 см), перенесенного по 9.4 в экстракционный патрон, см; — объем воды (=400 мм), добавленной по 9.5 к сухому остатку, мм.Результат вычислений округляют до 0,1 мкг/кг.Результат испытаний нельзя корректировать на открываемость. Открываемость должна быть указана в протоколе испытаний (см. раздел 12).

11 Точность

11.1 Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена с помощью межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии с [2].________________ Получение результатов по точности проводилось по ISO 5725:1986 (в настоящее время отменен).Результаты этой межлабораторной проверки опубликованы в [5]. Результаты этой проверки не могут быть распространены на области концентраций и матрицы, отличные от указанных в настоящем стандарте.Результаты другой межлабораторной проверки, проведенной в соответствии с ISO 5725, показывают, что открываемость для мяса, мясных продуктов и мяса птицы воспроизводима и равна примерно 55%.

11.2 Повторяемость

11.3 ВоспроизводимостьАбсолютное значение разности результатов двух независимых единичных испытаний, выполненных одним методом для идентичной анализируемой пробы в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, может превышать 4,9 мкг/кг не более чем в 5% случаев при содержании хлорамфеникола в образце 10 мкг/кг.

12 Протокол испытаний

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Библиография

Aerts M.L., Keukens H.J., Werdmuller G.A. Liquid Chromatographic Determination of Chloramphenicol Residues in Meat: Interlaboratory Study. JAOAC, 72 (4), 1989, pp.570-576

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, хлорамфеникол, левомицетин, жидкостная хроматография

amp_logo.pngallgosts.ruПревью ГОСТ ISO 13493-2014 Мясо и мясные продукты. Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии

ГОСТ ISO 13493-2014 Мясо и мясные продукты. Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии

Категории ГОСТ ISO 13493-2014 по ОКС:

Статус документа:
принят, введён в действие 01.01.2016
Название на английском языке:
Meat and meat products. Method for determination of chloramphenicol (levomycetin) content using liquid chromatography
Вид документа:
временно не известен
Дата начала действия:
2016-01-01

Коды документа ГОСТ ISO 13493-2014:

Кол-во страниц:
12
Назначение ГОСТ ISO 13493-2014:
не указано

Cсылки из текста ГОСТ ISO 13493-2014 на другие нормативные документы:

Ссылки на ГОСТы:
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009

Скачать ГОСТ ISO 13493-2014 бесплатно в PDF

Скачать и ознакомиться с ГОСТ ISO 13493-2014 Вы можете в 2 версиях:#Версия документа1.Текст ГОСТ ISO 13493-20142.Скачать в PDF (0.45 Мб)Скачать ГОСТ ISO 13493-2014

Вы можете загрузить Ваши документы и помочь другим пользователям, это займёт у Вас 1 минуту.

Скачать ГОСТ Р ИСО 13493-2005 в PDF формате

Название RUS:Мясо и мясные продукты. Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии

Название EN:Meat and meat products. Method for determination of chloramphenicol content using liquid chromatography

Статус: действующий

Введен в действие: 2007-01-01

Для использования допонительного фунционала необходимо авторизоваться.   Войти

Ниже представлен сам ГОСТ в виде отдельных страниц.

Все документы, размещенные в разделе ГОСТы, не являются их официальным изданием. Материал данного раздела предназначен для ознакомительных целей.

Категории ОКС

Поиск ГОСТов по категориям Общероссийского Классификатора Стандартов

  • IT, электроника и бытовая техника
  • Добыча и переработка
  • Производство и строительство
  • Промышленность
  • Техника и оборудование
  • Общие положения 01.
  • Услуги, управление и социология 03.
  • Математика, естественные науки07.
  • Здравоохранение11.
  • Охрана окружающей среды13.
  • Метрология и измерения. Физические явления. 17.
  • Испытания. 19.
  • Технология получения изображений. 37.
  • Точная механика. Ювелирное дело. 39.

Классификатор ОКПД 2

поиск кода ОКПД 2 онлайн, все категории классификатора

Статус документа:
действует, введён в действие 01.01.2016
Название на английском языке:
Meat and meat products. Method for determination of chloramphenicol (levomycetin) content using liquid chromatography
Дата актуализации информации по стандарту:
17.09.2019, в 21:42 (более года назад)
Вид стандарта:
Стандарты на методы контроля
Дата начала действия ГОСТа:
2016-01-01
Дата последнего издания документа:
2015-04-08
Число страниц:
12
Назначение ГОСТ ISO 13493-2014:
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) в мышечной ткани мяса, включая мясо птицы, с помощью жидкостной хроматографии. Данный метод применим для определения хлорамфеникола при его содержании более 6,5 мкг/кг. Данный метод неприменим к испорченным образцам
Документ разработан орг-ей:
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
Документ принят орг-ей:
Межгосударственный Совет по стандартизации метрологии и сертификации, протокол №45-2014
Ключевые слова документа:
жидкостная хроматография, левомицетин, мясные продукты, мясо, хлорамфеникол

Нормативные ссылки из текста ГОСТ ISO 13493-2014:

ISO:
ISO 3696:1987
Ссылки на ГОСТы:

Скачать ГОСТ ISO 13493-2014 вы можете в следующих версиях:

Дата добавленияв версии файла:Загрузок:Размер:Ссылка на страницу загрузки:23/01/2016 01:370.45 Мб

  • страница 1
  • страница 2
  • страница 3
  • страница 4
  • страница 5
  • страница 6
  • страница 7
  • страница 8
  • страница 9
  • страница 10
  • страница 11
  • страница 12

Используемые источники:

  • https://allgosts.ru/67/120/gost_iso_13493-2014
  • http://gostpdf.ru/gost-13493-2014
  • http://wiki-numbers.ru/gost/gost-r-iso-13493-2005
  • https://gostexpert.ru/gost/gost-13493-2014

Оцените статью
Рейтинг автора
5
Материал подготовил
Андрей Измаилов
Наш эксперт
Написано статей
116