Определение подвижных форм фосфора и обменного калия в почвах (методы Кирсанова, Чирикова, Мачигина)

Подвижные формы фосфора и обменного калия часто определяют в одной вытяжке из одной навески почв. Существует ряд методов определения для разных типов почв, которые различаются экстрагирующей способностью вытяжек. Ниже приводятся три распространенных в России метода, рекомендованные как стандарты для разных типов почв.

Метод Кирсанова

Метод основан на извлечении подвижных фосфатов и обменного калия из почв 0,2 н. раствором НС1 при соотношении почва: раствор 1:5 (для торфяных почв — 1:50). Его используют при анализе подзолистых, серых лесных и других почв с кислой реакцией среды.

Приготовление вытяжки. На технохимических весах отвешивают 10 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито в 1 мм. Навеску помещают в колбу на 100 мл, приливают 50 мл 0,2 н. раствора НС1. Содержимое колбы взбалтывают 1 мин, оставляют на 15 мин в покое. Отфильтровывают суспензию через беззольный складчатый фильтр.

Определение фосфора. 5 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 100 мл и добавляют до метки реактив Б. Через 10 мин после окрашивания раствора проводят его фотоколориметрирование в кювете толщиной 5-10 мм относительно раствора сравнения № 1 (табл. 2.14), используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

Таблица 2.14

Шкала для определения подвижного фосфора по методу Кирсанова

Показатель

Номер образцового раствора (колбы)

1

2

3

4

5

В

7

8

9

10

11

Объем исходного раствора фосфата, см3

5

15

25

50

75

100

125

150

200

250

Концентрация

р2о5

в образцовых растворах, мг/500 мл

0,5

1,5

2,5

5,0

7,5

10,0

12,5

15,0

20,0

25,0

Концентрация Р25 в растворах шкалы сравнения, мг/100 см3

0,005

0,015

0,025

0,050

0,075

0,100

0,125

0,150

0,200

0,250

Содержание Р25 в почве, мг/кг

5

15

25

50

75

100

125

150

200

250

Приготовление шкалы образцовых растворов фосфата. 0,192 г одно- замещенного фосфата калия (отвешенного на аналитических весах) растворяют в 0,2 н. растворе НС1 и доводят объем в мерной колбе до 1 л тем же раствором соляной кислоты. Полученный исходный раствор содержит 0,1 мг Р25 в 1 см3. Из исходного раствора готовят шкалу образцовых растворов. В мерные колбы вместимостью 500 мл отбирают пипеткой указанные в табл. 2.14 объемы исходного раствора фосфата и доводят их до метки 0,2 н. раствором НС1. Для построения градуировочного графика и приготовления шкалы сравнения из каждой колбы отбирают по 5 мл раствора и переносят в мерные колбы на 100 мл. Прибавляют 95 мл реактива Б и через 10 мин проводят фотоколориметрирование растворов. На градуировочном графике по оси абсцисс откладывают концентрацию Р25 (мг/100 г почвы), по оси ординат — показания оптической плотности.

Вычисление результатов. Содержание фосфора в анализируемой пробе находят по градуировочному графику непосредственно в мг/кг почвы или по формуле

где С — концентрация Р25, мг/100 г, найденная по градуировочному графику; Уи У1 общий объем фильтрата и объем аликвоты, взятой для колориметрирования, мл; 1000 — коэффициент пересчета на 1 кг почвы; т — навеска почвы, г; Kw коэффициент пересчета на сухую почву.

Допустимые расхождения повторных определений при содержании Р25до 30 мг/кг почвы — 20%; свыше 30 мг — 15%.

Определение обменного калия. 5-10 мл вытяжки помещают в стеклянный стаканчик и определяют содержание калия на пламенном фотометре при светофильтре, пропускающем аналитические линии калия в области 766,5 и 769,8 нм.

Приготовление шкалы образцовых растворов. Отвешивают на аналитических весах 0,792 г хлористого калия, растворяют в 0,2 н. растворе НС1 и доводят объем той же кислотой до 1000 мл. Полученный раствор содержит 0,5 мг/мл К20. Из исходного образцового раствора готовят шкалу для построения градуировочного графика. В 10 мерных колб вместимостью 250 мл отбирают пипеткой указанные в табл. 2.15 объемы исходного образцового раствора.

Таблица 2.15

Шкала для определения подвижного калия по методу Кирсанова

Показатель

Номер образцового раствора (колбы)

1

2

3

4

5

В

7

8

9

10

Объем исходного раствора KCI, см3

1

2

4

6

10

20

40

60

80

Концентрация К20 растворов сравнения, мг/1000 см3

2,0

4,0

8,0

12,0

20,0

40,0

80,0

120,0

160,0

Содержание К20 в почве, мг/кг

10

20

40

60

100

200

400

600

800

Вычисление результатов. Содержание калия в анализируемой пробе находят по графику или рассчитывают по формуле

где С — концентрация К20, найденная по графику, мг/1000 мл; V— объем вытяжки, мл; т — масса навески почвы, г; Kw коэффициент пересчета на сухую почву.

Допустимые расхождения повторных определений при содержании К20 до 80 м/кг почвы — 15%, свыше 80 мг/кг — 10%.

Реактивы. 1. Реактив Б. 1000 мг аскорбиновой кислоты растворяют в 170 мл реактива А в мерной колбе на 1 л, доводят объем дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Реактив готовят в день проведения анализа.

2. Реактив Л. 6 мг молибденово-кислого аммония растворяют в 200 мл дистиллированной воды. На аналитических весах отвешивают 0,155 г сурьмяно-виннокислого калия и растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 мл 5 н. раствора H2S04 в мерной колбе на 1 л. Доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Реактив хранят в склянке из темного стекла.



  Скачать документ

ПОЧВЫ

ГОСТ 26210-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного калия в дерново-подзолистых, серых лесных, черноземах, красноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах.

Метод основан на извлечении калия из почвы раствором уксуснокислого аммония концентрации с (CH3COONH4) = 1 моль/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 10 и последующем определении калия в вытяжке на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

15 — при массовой доле К2О до 100 млн-1;

10 — св. 100 млн-1.

Общие требования к проведению анализов — по ГОСТ 29269.

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 — в зависимости от целей исследований.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см3 для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см3 экстрагирующего раствора.

Воронки.

Колбы мерные вместимостью 250 см3 и 1 дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный по ГОСТ 4517.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора уксуснокислого аммония концентрации с (CH3COONH4) = 1 моль/дм3 с рН 6,8 — 7,0

(77,0 ± 0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в воде, доводя объем раствора до 1 дм3, и измеряют его рН. При необходимости требуемое значение рН устанавливают с помощью раствора аммиака с массовой долей 10 % (если рН < 6,8) или раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 % (если рН > 7,0).

3.2. Приготовление раствора с концентрацией К2О 0,5 г/дм3

(0,791 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 6 мес.

3.3. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.2. Объемы доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

Объем раствора, приготовленного по п. 3.2, см3

2,5

5,0

7,5

10

15

20

Концентрация К2О в растворах сравнения, г/дм3

0,005

0,010

0,015

0,020

0,030

0,040

Массовая доля К2О в почве, млн-1

50

100

150

200

300

400

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см3 экстрагирующего раствора. Почву с раствором взбалтывают в течение 1 ч и фильтруют суспензии через бумажные фильтры.

4.2. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 — 770 нм.

5.1. Содержание К2О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика — по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля К2О в почве, млн-1

Допускаемые отклонения, %

До 100

15

Св. 100

10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки — 1996 г.

4.. ВЗАМЕН ГОСТ 26210-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 17.4.3.01-83

1

ГОСТ 17.4.4.02-84

1

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 3117-79

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4517-75

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 28168-89

1

ГОСТ 29269-91

Вводная часть, 5.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура и реактивы.. 1

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 2

5. Обработка результатов. 2

Используемые источники:

  • https://studref.com/370294/agropromyshlennost/opredelenie_podvizhnyh_form_fosfora_obmennogo_kaliya_pochvah_metody_kirsanova_chirikova_machigina
  • https://www.opengost.ru/iso/13_gosty_iso/13080_gost_iso/1308010_gost_iso/4531-gost-26210-91-pochvy.-opredelenie-obmennogo-kaliya-po-metodu-maslovoy.html

Оцените статью
Рейтинг автора
5
Материал подготовил
Андрей Измаилов
Наш эксперт
Написано статей
116