ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Обозначение:Наименование:Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществСтатус:ЗамененДата введения:01/01/1983Дата отмены:Заменен на:ГОСТ 33045-2014Код ОКС:13.060.20Скачать:

Текст ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

ГОСТ 4192-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Drinking water. Methods for determination of mineral nitrogen-containing matters

ГОСТ

4192-82

МКС 13.060.20

Дата введения 01,01,83

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481*.

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см3.

1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов — по ГОСТ 18826.

1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3—4 °С не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см3 концентрированной серной кислоты H2S04 на 1 дм3 воды либо хлороформа из расчета 2—4 см3 хлороформа СНС13 на 1 дм3 воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоколориметр любой марки (к = 400—425 нм, к = 520 нм);

кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;

колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3;

пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1—0,01 см3 вместимостью 1, 2, 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2003

фильтры беззольные «синяя лента» диаметром 5,5 см;

аммиак, 25 %-ный водный раствор по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

йод по ГОСТ 4159;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238;

кислоту серную по ГОСТ 4204; кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821; кислоту уксусную по ГОСТ 61; натрий азотистокислый по ГОСТ 4197; натрия гидроокись по ГОСТ 4328; натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068;

1-нафтиламин по НТД; реактив Несслера; реактив Грисса; ртуть по ГОСТ 4658; ртуть йодистую; хлороформ;

порошок цинковый по ГОСТ 12601; воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалифицированы как х. ч. или ч. д. а.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ

АММОНИЯ (СУММАРНО)

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряют на фотоколориметре при длине волны 400—425 нм. Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH Jb 1 дм3. При содержании в воде

NH 4 более 3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %.

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости — добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности — осветлением раствора гидроокисью алюминия.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

2,965 г хлористого аммония NH4C1, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100—105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. в 1 см3 этого раствора содержится 1 мг NH Раствор хранят в склянке

темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

50 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вмести

мостью 1000 см3 и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0,05 мг NH 4. Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2.3. Приготовление реактива Несслера

Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517 на безаммиачной дистиллированной воде.

3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

500 г виннокислого калия-натрия C4H4KNa06 • 4Н20, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм3. Прибавляют 5—10 см3 реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2—5 см3 реактива Несслера.

3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

125 г алюмокалиевых квасцов A1K(S04)2 • 12Н20, взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.

3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

Дистиллированную воду проверяют на содержание аммиака (к 5 см3 воды

прибавляют 0,1 см3 реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в Н+-форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на !/з* Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.

На этой воде готовят реактивы, и ее используют в анализе для разбавления пробы.

3.3. Проведение анализа

При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм3 добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (определяют в отдельной порции воды по ГОСТ 18190).

Мутную или цветную (при цветности выше 20°) воду подвергают коагуляции гидроокисью алюминия: на 250—300 см3 исследуемой воды прибавляют 2—5 см3 суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.

К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH ^ и разбавленному безаммиачной водой до

50 см3) прибавляют 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400—425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; ОД; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;

3.0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;

3.0 мг NH 4/дм3. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. и. 3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм3, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 NH

V — объем пробы, взятый для анализа, см3;

50— объем стандартного раствора, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

4.1. Сущность метода

Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1 -нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональную содержанию нитритов, измеряют на фотоколориметре при длине волны 520 нм.

Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм3 нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %.

Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

1,497 г азотистокислого натрия NaN02, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см3 раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см3 хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

1 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте

10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более ОД г, растворяют в 100 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517.

4.2.4. Приготовление уксусной кислоты, 12 %-ного раствора

25 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см3.

4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

Готовят по и. 3.2.5.

4.3. Проведение анализа

Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в и. 3.3.

К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см3) прибавляют 2 см3 раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50—60 °С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).

Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

4.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм3 нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. и. 4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм3, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию нитритов (2^), мг/дм3, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 N02;

V — объем пробы, взятый для анализа, см3;

50 — объем стандартного раствора, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТОВ

5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.01.82 № 233

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 4658-73

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 5821-78

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 5845-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 4159-79

2.1

ГОСТ 12601-76

2.1

ГОСТ 4197-74

2.1

ГОСТ 18190-72

3.3

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 18826-73

1.3, 5.1

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 4238-77

2.1

ГОСТ 27068-86

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 29169-91

2.1

ГОСТ 4329-77 ГОСТ 4517-87

2.1

3.2.3, 4.2.3

ГОСТ 29227-91

2.1

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.

amp_logo.pngallgosts.ruПревью ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществgost_4192-82.png

Категории ОКС

Поиск ГОСТов по категориям Общероссийского Классификатора Стандартов

  • IT, электроника и бытовая техника
  • Добыча и переработка
  • Производство и строительство
  • Промышленность
  • Техника и оборудование
  • Общие положения 01.
  • Услуги, управление и социология 03.
  • Математика, естественные науки07.
  • Здравоохранение11.
  • Охрана окружающей среды13.
  • Метрология и измерения. Физические явления. 17.
  • Испытания. 19.
  • Технология получения изображений. 37.
  • Точная механика. Ювелирное дело. 39.

Классификатор ОКПД 2

поиск кода ОКПД 2 онлайн, все категории классификатора

Статус документа:
заменен, введён в действие 01.01.1983
Название на английском языке:
Drinking water. Methods for determination of mineral nitrogen-containing matters
Дата актуализации информации по стандарту:
11.09.2019, в 11:25 (более года назад)
Вид стандарта:
Стандарты на методы контроля
Дата начала действия ГОСТа:
1983-01-01
Срок действия ограничен:
01.01.2016
Дата последнего издания документа:
2010-09-07

Коды документа ГОСТ 4192-82:

Код ОКП:
910000
Код КГС:
Н09
Код ОКСТУ:
9109
Число страниц:
7
Назначение ГОСТ 4192-82:
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммнония (суммарно), нитритов, нитратов
ГРНТИ индекс(ы):
610181
Этот ГОСТ входит в сборник:
Контроль качества воды

Нормативные ссылки из текста ГОСТ 4192-82:

Ссылки на ГОСТы:

Скачать ГОСТ 4192-82 вы можете в следующих версиях:

Дата добавленияв версии файла:Загрузок:Размер:Ссылка на страницу загрузки:12/12/2011 02:585530.41 Мб

  • страница 1
  • страница 2
  • страница 3
  • страница 4
  • страница 5
  • страница 6
  • страница 7

Ном. номер:8004704667Артикул:DIT4192IPWПроизводитель:Texas Instruments

Добавить в корзину шт. на сумму руб.

Описание

Полупроводники — МикросхемыУправление Звуком и Его Обработка

The DIT4192IPW is a Digital Audio Transmitter designed for use in both professional and consumer applications. Transmit data rates up to 192kHz are supported. The DIT4192 supports both software and hardware operation, which makes it suitable for applications with or without a microcontroller. A flexible serial audio interface is provided, supporting standard audio data formats and easy interfacing to audio DSP serial ports. It complies with the requirements for the AES-3, IEC-60958 and EIAJ CP1201 interface standards. The MODE input (pin 28) determines the control model used to configure the DIT4192 internal functions. In Software mode, a serial control port is used to write and read on-chip control registers and status buffers. In Hardware mode, dedicated control pins are provided for configuration and status inputs.

Технические параметры

Минимальная Рабочая Температура -40 C
Максимальная Рабочая Температура 85 C
Количество Выводов 28вывод(-ов)
Диапазон Напряжения Питания 4.5В до 5.5В
Тип Управления Звуком Цифровой Аудио Интерфейс
Интерфейс Контроля I2C, Последовательный
Стиль Корпуса Аудио Микросхемы TSSOP
Максимальная рабочая температура +85 °C
Длина 9.7мм
Производитель Texas Instruments
Тип источника питания Одинарный
Тип корпуса TSSOP
Тип монтажа Поверхностный монтаж
Минимальная рабочая температура -40 °C
Ширина 4.4мм
Высота 1.15мм
Число контактов 28
Размеры 9.7 x 4.4 x 1.15мм
Вид монтажа SMD/SMT
Категория продукта Передатчики, приемники, трансиверы аудиосигналов
Количество каналов 1 Channel
Максимальная рабочая температура + 85 C
Минимальная рабочая температура 40 C
Описание/функция 192 KHZ DIGITAL AUDIO TRANSMITTER
Подкатегория Audio ICs
Продукт Audio Transmitters
Рабочее напряжение питания 5 V
Рабочий ток источника питания 30 mA
Размер фабричной упаковки 50
Серия DIT4192
Тип Digital Audio Transmitter
Тип продукта Audio Transmitters, Receivers, Transceivers
Торговая марка Texas Instruments
Упаковка Tube
Упаковка / блок TSSOP-28
Частота дискретизации 192 kS/s
Вес, г 0.363

Дополнительная информация

Datasheet DIT4192IPW

Сроки доставки

Цена и наличие в магазинах

Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Заменен наГОСТ 33045-2014: Методы определения азотсодержащих веществЗаменяет ГОСТ 4192-48

Документ «Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ» был заменен.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1983
Заверение срока действия: 01.01.2016
25.01.1982 Утвержден Госстандарт СССР
Издан Стандартинформ
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан ИПК Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Издан Издательство стандартов
Статус документа на 2016: Неактуальный

Выберите формат отображения документа:

стр.1

стр.2

стр.3

стр.4

стр.5

стр.6

стр.7

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

ГОСТ 4192-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Дата введения 01.01.83

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481*.

_______

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см3.

1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов — по ГОСТ 18826.

1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3 — 4 °С не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см3 концентрированной серной кислоты H2SO4 на 1 дм3 воды, либо хлороформа из расчета 2 — 4 см3 хлороформа СНСl3 на 1 дм3 воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоколориметр любой марки (l = 400 — 425 нм, l = 520 нм);

кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;

колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3;

пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1 — 0,01 см3 вместимостью 1, 2, 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

фильтры беззольные «синяя лента» диаметром 5,5 см;

аммиак, 25 %-ный водный раствор по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

йод по ГОСТ 4159;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238;

кислоту серную по ГОСТ 4204;

кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821;

кислоту уксусную по ГОСТ 61;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068;

1-нафтиламин по НТД;

реактив Несслера;

реактив Грисса;

ртуть по ГОСТ 4658;

ртуть йодистую;

хлороформ;

порошок цинковый по ГОСТ 12601;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалифицированы х.ч. или ч.д.а.

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400 — 425 нм.

Нижний предел обнаружения 0,05 мг  в 1 дм3. При содержании в воде  более 3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %.

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости — добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности — осветлением раствора гидроокисью алюминия.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

2,965 г хлористого аммония NH4Cl, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100 — 105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см3 этого раствора содержится 1 мг . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения хлопьев, осадка.

3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

50 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0,05 мг . Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2.3. Приготовление реактива Несслера

Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517 на безаммиачной дистиллированной воде.

3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

500 г виннокислого калия-натрия С4Н4KNаО6 × 4Н2О, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм3. Прибавляют 5 — 10 см3 реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2 — 5 см3 реактива Несслера.

3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

125 г алюмо-калиевых квасцов AlK(SO4)2 × 12H2O, взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.

3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

Дистиллированную воду проверяют на содержание аммиака (к 5 см3 воды прибавляют 0,1 см3 реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в Н+-форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.

На этой воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.

3.3. Проведение анализа

При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм3 добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (определяется в отдельной порции воды по ГОСТ 18190).

Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250 — 300 см3 исследуемой воды прибавляют 2 — 5 см3 суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.

К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг  и разбавленному безаммиачной водой до 50 см3) прибавляют 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400 — 425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг

 Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п. 3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм3, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3;

V — объем пробы, взятый для анализа, см3;

50 — объем стандартного раствора, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

4.1. Сущность метода

Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотоколориметре при длине волны 520 нм.

Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм3 нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %.

Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

1,497 г азотистокислого натрия NaNO2, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см3 раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см3 хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

1 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте

10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517.

4.2.4. Приготовление уксусной кислоты, 12 %-ного раствора

25 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см3.

4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

Готовят по п. 3.2.5.

4.3. Проведение анализа

Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п. 3.3.

К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см3) прибавляют 2 см3 раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50 — 60 °С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).

Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

4.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм3 нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п. 4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм3, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию нитритов (Х1) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 NO2;

V — объем пробы, взятый для анализа, см3;

50 — объем стандартного раствора, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТОВ

5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.01.82 № 233

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 4658-73

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 5821-78

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 5845-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 4159-79

2.1

ГОСТ 12601-76

2.1

ГОСТ 4197-74

2.1

ГОСТ 18190-72

3.3

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 18826-73

1.3, 5.1

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 4238-77

2.1

ГОСТ 27068-86

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 29169-91

2.1

ГОСТ 4329-77

2.1

ГОСТ 29227-91

2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.3, 4.2.3

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура, материалы, реактивы.. 1

3. Определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно) 2

4. Определение массовой концентрации нитритов. 4

5. Определение массовой концентрации нитратов. 5

Сохраните страницу в соцсетях:

Другие документы раздела «Прочие»Вернуться к разделу «Прочие»Следующий норматив «ГОСТ 25358-2012»Используемые источники:

  • https://allgosts.ru/13/060/gost_4192-82
  • https://www.gostexpert.ru/gost/gost-4192-82
  • https://www.chipdip.ru/product/dit4192ipw
  • http://stroysvoimirukami.ru/gost-4192-82/

Оцените статью
Рейтинг автора
5
Материал подготовил
Андрей Измаилов
Наш эксперт
Написано статей
116